全精餾制氬的啟動
??? 在全精餾制氬中,粗氬塔只是一個沒有提餾段的精餾段,而氬塔是一個典型的中間進(jìn)料的精餾段加提餾段的塔,由于原料來自空分上塔。通過氬塔的冷熱源也都來自上下塔,又返回上塔互相輔制,可以說加上氬精餾空分全塔精餾有了**的改變和認(rèn)識。
??? 空分精餾下塔對于提取氬的裝置,其任務(wù)是盡量把氬從純液氮中洗下來,故輕重關(guān)鍵組分就變成氮和氬,且要求有一個較高的回流比,因此,液空純度可偏低些,一般為33%O2,這樣可適量減少污氮含氬量,使富氬區(qū)下移,提高氬餾分中含氬量,另一方面,底部液空大部分用在粗氬塔頂冷凝蒸發(fā)器,以維持足夠的溫差,保證粗氬塔有足夠的回流比,才能取得無氧氬,這溫差有可能需要液空的組成。過冷度的調(diào)節(jié)來保持,所以下塔的回流量及純液氮量的比例需很好的分配。由此可見,氬精餾及高的氬提取率,首先是從下塔來保證的,下塔直接發(fā)生氬精餾。
??? 空分精餾上塔的變化既有本身空分精餾的要求,又有滿足粗氬塔的要求,空分本身精餾的要求是從氧及氮純度的提高,污氮放空損失的減少入手,使氧和氬提取率的提高,滿足粗氬塔的需要是利用填料塔使上塔壓力降低,這樣不僅降低空氣壓力節(jié)能,又因壓力降低使相對揮發(fā)度增加,使氧氬精餾更易,同時要選擇好抽出氬餾分的壓力,以保證氬塔頂部冷凝所需的溫差,另一方面,又使氬餾分氬含量較高,氮含量較低。氬精餾實質(zhì)上也是從上塔開始,否則無氧氬精餾也不能達(dá)到較佳提取率。注意整個主塔負(fù)荷不能太低,否則粗氬塔工況容易產(chǎn)生波動,同時氬餾分量不能太大,以免影響主塔。
??? 全精餾制氬啟動時間較長,約40h,主要是因為粗氬精餾系統(tǒng)中氧、氬沸點較接近(氧:88.87K,氮:77.09K,氬:87.02K),且在建立過程中還必須排除氮的干擾,全精餾制氬系統(tǒng)的啟動分兩個階段。
個階段:粗氬系統(tǒng)的啟動
??? 粗氬塔的投運必須具備一定的條件,若在粗氬塔未預(yù)冷好,主塔不穩(wěn)定或冷量不充分的情況下投入,造成的結(jié)果是粗氬塔阻力上不去,且主塔工況不穩(wěn)。在主塔的主冷凝器投運后,可以開少許粗氬冷凝器的回流閥V702(此前應(yīng)開V701將液空導(dǎo)入粗氬Ⅱ冷凝器中),此時,液空恒通閥V704根據(jù)該閥后的溫度調(diào)節(jié)保持在TE為-185.1℃左右,同時,一面調(diào)整主塔氧,氮精餾工況,一面注視粗氬Ⅱ底部的液位。當(dāng)液位達(dá)到30%時,可預(yù)冷粗液氬泵,液位超過60%便可啟動粗液氬泵,注意開始應(yīng)全開旁通閥V703,使液體全部從旁通回流閥回粗氬塔Ⅱ,否則大量的液體進(jìn)入粗氬塔Ⅰ再回到主塔,必然會引起上塔工況的劇烈波動,然后逐漸關(guān)V703旁通閥,同時慢慢打開V713向粗氬塔I輸送液體,并開大V702以投運粗氬塔Ⅱ冷凝器,打開粗氬排放閥V712排放空氣,根據(jù)情況可逐漸開大V702,將氬餾分和粗氬放空的流量都調(diào)整至正常流量的2/3,(氬餾分:7500m3/h,粗氬放空221.3m3/h),同時粗液氬泵旁通閥投入自動,液位自動設(shè)定可慢慢降至60%左右。在粗液氬泵的預(yù)冷及起動上,首先泵的預(yù)冷必須徹底,時間大約40分鐘,并且在泵的前后兩只吹除閥均能連續(xù)吹出液體時方可啟動,啟動時全開回流閥,稍開出口吹除閥,啟動正常后,調(diào)節(jié)V713閥,并關(guān)吹除閥,然后根據(jù)粗氬塔Ⅱ底部液面高度及泵后壓力相應(yīng)調(diào)節(jié)送出閥及回流閥,使泵正常運行,既避免啟動中因出口壓力高引起安全閥起跳,又保證粗氬塔Ⅱ底部液位穩(wěn)定。
??? 粗氬冷凝器熱負(fù)荷取決于氬餾分純度,還取決于液空純度及液空量的大小,是根據(jù)粗氬塔Ⅱ阻力PdI-702指示,通過調(diào)整粗氬塔Ⅱ冷凝器液空液面來實現(xiàn),它將影響粗氬的產(chǎn)量和純度,開大V701液空液面升高,冷凝器熱負(fù)荷增加,反之減少,因此,保證氬餾分的組分達(dá)到設(shè)計值,并穩(wěn)定的條件下,適當(dāng)增加冷凝熱負(fù)荷,有利于粗氬純度的提高。
??? 在整個粗氬系統(tǒng)的啟動過程中,必須使氬餾分的含氧量控制在93-95%(要求為90-92%),主要是避免過多的氮氣進(jìn)入,由于液氬的重度較液氧液氮大(液氧:1.24,液氬1.41,液氮:0.81),粗氬塔中氬含量的增加與液氬泵的出口壓力的上升是成正比例關(guān)系,因此可通過觀察粗液氬泵出口壓力來判斷出塔餾分中氬的含量。
??? 在保證氬餾分含氧量93-95%(AI-701)的情況下,建立氧氬精餾工況的過程可通過觀察粗氬塔I出口的含氧量AIA-702的變化來調(diào)節(jié)二級粗氬塔出口的排氣量來控制和實現(xiàn),剛開始,無氬的聚集,且有大量的氮氣存在,由于氮的沸點比氬的沸點低較多,在粗氬塔內(nèi)先是氮的蒸發(fā),這樣必然阻礙氧、氬蒸餾工況的形成,只有通過粗氬排放閥V712大量的排放氮氣,同時慢慢的聚集氬,隨著氮的排放,粗氬塔中氮氣含量的降低,氬的含量慢慢的提高,并參與氧的精餾,這個過程一般需要24h以上,隨著氬的聚集和氮的排除,可以看出粗氬I頂部含氧量AIA-702(參照AIA-705)在慢慢下降,當(dāng)降至20%左右時,表明粗氬塔中聚集有較多的氬,也可以從粗氬塔的出口壓力的上升而判斷出,此時可減少二級粗氬塔的排氣量,關(guān)小V712閥,排放流量可調(diào)至原流量的1/3,雖然必須排氮,但所排氣體里面的氬含量比較高,不能白白排掉,而應(yīng)使之聚集在粗氬塔內(nèi),從而提高亞聚集的速度,縮短粗氬系統(tǒng)啟動階段的時間。
??? 當(dāng)一級粗氬塔頂部的含氧量(比照AI-705)AI-702降至5%時,表明氬在粗氬塔的含量接近其正常值。此時一方面開大二級粗氬塔的排氣量即開大V712,繼續(xù)排除粗氬塔里的含氮量,并保持主塔和粗氬塔精餾工況的平衡,因為一旦粗氬塔中氬的含量超過其正常值A(chǔ)E-716,過多的氬將通過粗氬塔I返回上塔,,勢必引起氧純度的下降和上塔經(jīng)餾工況的惡化;另一方面,慢慢開大粗氬塔冷凝器回流閥V702,以增大氬餾分的流量至正常值,粗氬排氣量也增大至正常值,此時氬餾分的純度適當(dāng)降低,但必須保證其含氧量不得低于91%,以防止過多的氮進(jìn)入粗氬塔。
??? 當(dāng)一級粗氬塔頂部的含氧量降止正常值(AIA-702)2%時,表明粗氬塔啟動基本結(jié)束,可將二級粗氬塔出口AIAS-704的微量氧分析儀投運,以檢測粗氬氣體的含量,整個過程見圖.
粗氬I頂部氧含量變化 粗氬塔頂部粗氬排放量 粗氬泵出口壓力變化
第二階段:精氬系統(tǒng)的啟動
??? 與粗氬塔的啟動相比,精餾塔的啟動要簡單得多,它只是建立單純的除微量氮的氬氮精餾工況,在粗氬塔Ⅱ出口的粗氬的微量氧含量降至100ppm左右時,即可準(zhǔn)備精氬系統(tǒng)的冷熱源了,開V711,V710。當(dāng)AIAS-704≤10ppmO2,慢慢開大V705將粗氬導(dǎo)入粗氬液化器中,同時漸漸開大V711、V710,開大V710,使PI-703控制在70-90KPa,以防止液氬固化(即若出現(xiàn)過冷,液氬變成膠狀,繼續(xù)降溫變成雪狀,精氬塔阻力增大,余氣排放減少直至為零,氬流量逐漸減少),待液化器氮側(cè)PICA-703到95KPa投自動,調(diào)節(jié)粗氬液化器液氮進(jìn)口調(diào)節(jié)閥V711,促使液化器K704工作,待PIC-702達(dá)到一定值(17.9KPa)投自動。
被液化的粗氬進(jìn)純氬塔,同時開大V706引入液氮作冷源,開大V715蒸發(fā)液氮返回,冷源建立一定液位,熱源建立一定氣體流量,微開V714,對精氬塔進(jìn)行冷卻,聚集底部的液體,調(diào)節(jié)精氬塔的壓力至正常值(這個壓力的控制對精氬系統(tǒng)相當(dāng)重要),形成初步小量的氬氮精餾工況,當(dāng)粗氬中的微量含量降至設(shè)定的2ppmO2工況值時,開大V705閥,全量導(dǎo)入粗氬,同時關(guān)閉粗氬排氣閥,然后調(diào)節(jié)精氬的精餾,在蒸發(fā)器LIC-704液面達(dá)到10%后,全部排放液體,開V757以保證氬純度。
??? 當(dāng)蒸發(fā)器的液面LIC704上升到額定值(1000-1350mm)時,開大V707,使塔內(nèi)阻力PdI-703接近設(shè)計值(~7.5KPa),塔內(nèi)壓力穩(wěn)定后V707投自動,如果氮氣含量超標(biāo),可開大V707增大精氬系統(tǒng)蒸發(fā)器熱源氮氣量,使精氬塔底部氮盡量蒸發(fā),然后通過頂部V751排掉,同時,排放不合格的液氬(開V757閥)。當(dāng)純氬中氧氮含量達(dá)到要求,且液位達(dá)1200mm時,開V708,去PV702液氬平衡器,再打開V717去液氮貯槽(V716開大為精氬塔底部增加上升蒸汽,進(jìn)一步提高氬含量)。
??? 當(dāng)PICAS-704超過正常值,LIC-703偏低,開大V706,液氮液面LIC-703上升,增加冷凝器回流量(或微開V714),恢復(fù)塔壓力,開大V751可將低液氬中氮含量。