??? 對(duì)于非高純氮,是把氮?dú)饪闯墒茄?、氮二元混合物。分析氮純度常采用分析其中的氧含量的方法,剩余部分即為氮純度?
??? 根據(jù)工業(yè)用氣態(tài)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),當(dāng)?shù)泻趿啃∮?.5%時(shí),采用銅氨溶液比色法來測(cè)定;當(dāng)?shù)泻趿看笥?.5%時(shí),采用焦性沒食子酸堿性溶液吸收法來測(cè)定。吸收法的具體方法如下:用量氣管取100mL樣品氮?dú)?,然后把樣品送入裝有焦性沒食子酸堿性溶液的吸收器內(nèi),讓其吸收其中的氧,反復(fù)吸收數(shù)次。待吸收完全后,再用量氣管測(cè)量被吸收的氧量,氮的純度便可直接從量氣管讀得。
??? 分析儀采用奧氏氣體分析儀。在量氣管和水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi),裝入氯化鈉飽和溶液,并加入5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3~5滴染色。在吸收器內(nèi)裝入吸收液。吸收液用如下方法配制:稱取20g焦性沒食子酸(分析純),溶于100mL蒸餾水中;稱取60g氫氧化鉀(分析純),溶于40mL蒸餾水中,冷卻至室溫;將上述兩種溶液混合均勻即成。
??? 由于經(jīng)吸收后剩余的氣體體積占很大比例,為保證測(cè)試準(zhǔn)確,除了要保證氣密性,要把量氣管及連接管內(nèi)的空氣置換干凈。要反復(fù)操作至讀數(shù)恒定外,還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
??? 1)在量氣管外要外加水套,充滿室溫水,造成恒溫條件。防止反應(yīng)中放出熱量使溫度升高,氮?dú)怏w積膨脹,無法準(zhǔn)確測(cè)量。在分析前后,應(yīng)讓氣體在量氣管中停留1~2min,與水溫平衡后再讀數(shù)。
??? 2)在吸收液暴露在空氣的液面上加液體石蠟,使它與空氣隔絕,避免吸收空氣中的氧而使吸收液的使用壽命縮短。
??? 3)每次用兩個(gè)吸收器。先用個(gè)吸收,然后用第二個(gè)吸收。當(dāng)個(gè)吸收器中的吸收液所吸收的氧量小于含氧的50%時(shí),應(yīng)立即更換。
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