如何實(shí)現(xiàn)用全精餾方法提取精氮,它與加氫法相比有何特點(diǎn)?
??? 常規(guī)的制氬方法先從精餾塔抽取含氬達(dá)9%~12%的氬餾分,再在粗氬塔中進(jìn)行氧氬分離,獲得96%Ar+2.5%O2+1.5%N2組成的粗氬。然后經(jīng)加氫除氧純化后,較終在精氬塔實(shí)現(xiàn)氬、氮分離,獲得99.999%的精氬產(chǎn)品。
加氫法除去粗氬中的氧,是一種傳統(tǒng)的氬精制法,應(yīng)用化學(xué)原理在粗氬中加入純氫氣,粗氬中氧與氫在鈀觸媒的催化作用下化合成水,并放出熱量,約1%的氧可使塔溫升高230℃。
加氫后粗氬經(jīng)冷凍機(jī)降溫,除去生成的水,再經(jīng)活性氧化鋁干燥器除去微量水,得到的粗氬含氧量為1×10-6~2 ×10-6,含氬量為97%左右,其余為氮。這種方法的工藝流程復(fù)雜,產(chǎn)品提取率低,設(shè)備費(fèi)用及運(yùn)行費(fèi)用高,安全性差。
所謂全精餾制氬,即全部用精餾的方法除去餾分氬中的氧、氮,得到高純氬氣。通常氬一氮的分離都是用全精餾的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)的。由于氧一氬在常壓下沸點(diǎn)僅差3K,非常接近,如果用低溫精餾來(lái)實(shí)現(xiàn)氧一氬分離,約需要150~180塊理論塔板,用篩板塔來(lái)分離的實(shí)際塔板數(shù)需要170~200塊塔板,以每塊塔板阻力為0.3kPa計(jì)算,170塊塔板產(chǎn)生的壓差為51kPa。粗氬塔頂粗氬蒸氣的冷凝是靠冷凝器另一側(cè)富氧液空蒸發(fā),而蒸發(fā)側(cè)的壓力與上塔中部的操作壓力相平衡,可確定粗氬塔頂部的溫度和壓力,而粗氬塔底部餾分氬入口的壓力取決于上塔中、下部的壓力。這樣看來(lái),粗氬塔的總壓差是有限的,估計(jì)在5~18kPa,允許設(shè)置50~60塊塔板,這樣在粗氬塔精餾獲得的氬氣中含氧量只能在2%~3%。
規(guī)整填料每當(dāng)量理論塔板的壓降是每理論篩板的1/8左右,這樣在粗氬塔允許的壓降范圍內(nèi)就可以設(shè)置相當(dāng)于170塊理論塔板的規(guī)整填料,實(shí)現(xiàn)氧一氬的全精餾分離。為了降低粗氬塔的高度,往往采取設(shè)置二級(jí)粗氬塔,工藝流程如圖17所示。一級(jí)粗氬塔出口氬中氧含量為2%~3%,二級(jí)粗氬塔出口中氧含量小于10-6,可直接進(jìn)入精氬塔進(jìn)行精餾。
兩者相比,全精餾法制氬工藝具有流程簡(jiǎn)化、操作方便、安全、穩(wěn)定,氬的提取率高的優(yōu)點(diǎn),雖然設(shè)備投資目前要稍高一些,但隨著規(guī)整填料的發(fā)展,該技術(shù)有很大推廣價(jià)值。
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